Возможно, ещё актуально?..
ИНСТРУКЦИЯ ПО ИЗГОТОВЛЕНИЮ ДИАФРАГМ ИЗ МЕДНОЙ ЛЕНТЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ типа УЭМВ-100
НАЗНАЧЕНИЕ
Настоящая инструкция предусматривает описание процесса изготовления диафрагм из медной ленты методом травления.
ПРИМЕНЯЕМЫЕ ПРИБОРЫ И ОБОРУДОВАНИЕ
Микроскоп оптический с объективом 8х и окулярным микрометром 15х типа АМ9-2 -- 1.
Лупа часовая 3-4x -- 1.
Чашка кристаллизационная ЧК, диаметр 85 мм ГОСТ 7900-56 -- 2.
Стаканчик для взвешивания (бюкс), тип СВП4 ГОСТ 7148-54 -- 2.
Пробойник УЭМВ-И20 *) -- 1.
Пинцет *) ПСИ 150x0,8 ТУ 37-60 -- 1.
Иглодержатель -- 1.
Игла специальная *) -- 2.
ПРИМЕНЯЕМЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Лента из бескислородной меди марки "МБ" толщиной 0,25 мм ЦМТУ 3304-53 *)
Заготовка для конденсорных диафрагм из медной ленты марки "МБ" толщиной 0,25 мм ЦМТУ 3304-53 *)
Кислота азотная ГОСТ 4461-48
Поташ ГОСТ 4221-53
Вода дважды дистиллированная
Вата гигроскопическая
Спирт этиловый ректификат ГОСТ 5962-51
Хромовая смесь (К концентрированной серной кислоте прибавляют 5% от веса кислоты измельченного двухромово-кислого калия и осторожно нагревают до растворения соли, делать это в фарфоровой посуде под вытяжкой).
ПРИМЕЧАНИЕ. Оборудование и материалы, отмеченные *), входят в ЗИП приборов УЭМВ-100.
ОРГАНИЗАЦИЯ РАБОЧЕГО МЕСТА
При работе посуду с растворами держать под вытяжкой.
Стеклянную посуду промыть в хромовой смеси, тщательно вымыть водопроводной водой и сполоснуть дистиллированной.
Металлический инструмент промыть водой, протереть ватным тампоном со спиртом.
Качество заточки игл проверить под микроскопом.
ТЕХНОЛОГИЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ
Изготовление апертурной диафрагмы
Пробойником сделать заготовку из медной ленты. В качестве подложки использовать лист дюралюминия толщиной 5 мм.
Рис.1
Толкателем вытолкнуть заготовку из пробойника. Заготовка, сделанная пробойником, имеет выпуклость. Положить заготовку выпуклой стороной вниз на лист органического стекла толщиной 4-5 мм. Специальной иглой, вставленной в иглодержатель, в середине заготовки наколоть лунку на глубину 0,2-0,22 мм. Накол производить вращением иглы с небольшим нажимом, пользуясь при этой лупой.
Рис.2
Протравить заготовку в 40-60% растворе азотной кислоты в течение 2-3 сек, промыть в дистиллированной воде.
Рис.3
Полученное в результате травления отверстие в диафрагме просмотреть под оптическим микроскопом и замерить его.
При необходимости получения отверстия большего диаметра, процесс травления повторить. Если полученное отверстие удовлетворяет предъявленным к нему требованиям, произвести нейтрализацию диафрагмы в 5-10% растворе поташа и окончательно промыть в дистиллированной воде. Сушить и хранить диафрагму обязательно выпуклой стороной вверх.
В механизм апертурной диафрагмы готовую диафрагму вставлять в сухом виде. Все работы с диафрагмой производить с помощью пинцета.
Изготовление конденсорной диафрагмы
Специальной иглой, вставленной в иглодержатель, посредине заготовки, на расстоянии 2 мм друг от друга сделать два сквозных отверстия диаметром 0,25-0,30 мм. Прокол производить вращением иглы с небольшим нажимом, пользуясь при этом лупой. В качестве подложки можно использовать кусок твердой резины, линолеума, кожи и т.д. (см. рис. 2). С обратной стороны этой же иглой развальцевать отверстие, придавая ему цилиндрическую форму. На наждаке № 200-220 снять образовавшиеся заусенцы с обеих сторон диафрагмы.
Рис.4
Протравить диафрагму в 40-60% растворе азотной кислоты в течение 5-6 сек, промыть в дистиллированной воде.
Пользуясь лупой, иглой развальцевать отверстия, чтобы они были круглой формы и с гладкими стенками.
Рис.5
Полученные отверстия просмотреть под оптическим микроскопом и замерить их.
При необходимости получения отверстий большего диаметра, процесс травления повторить.
Если полученные отверстия удовлетворяют предъявляемым к ним требованиям, произвести нейтрализацию диафрагмы в 5-10% растворе поташа и окончательно промыть в дистиллированной воде. При сушке хвостовик лепестка диафрагмы немного отогнуть. Хранить конденсорную диафрагму в вертикальном положении.
В держатель диафрагмы готовую диафрагму вставлять только в сухом виде. Все работы с диафрагмой производить с помощью пинцета.
ПРИМЕЧАНИЕ. Так как изготовление диафрагм — процесс сравнительно несложный, а долгое их хранение приводит к тому, что медь окисляется, отверстия засоряются, то для работы на микроскопе необходимо использовать только диафрагмы, изготовленные непосредственно перед установкой на прибор.
ТРЕБОВАНИЕ К ДИАФРАГМАМ
Отверстие в диафрагме должно удовлетворять следующим требованиям:
Диафрагма апертурная:
1. Диаметр отверстия 30 - 40 мк.
2. Овальность не более ±2 мк.
3. Чистота обработки отверстия не ниже ▽9.
Диафрагма конденсорная:
1. Диаметр отверстия 300-400 мк.
2. Овальность не более ±5 - 10 мк.
3. Чистота обработки отверстия не ниже ▽9.
ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ
Работу с азотной кислотой вести под вытяжкой. Все операции производить с помощью пинцета. При попадании кислоты на кожу смыть ее сильной струей проточной воды в течение 10 - 15 мин.
На место ожога приложить тампон, смоченный в растворе питьевой соды.
--
За нанотехнологиями будущее!.. ))
С уважением,
Dr. Andy